【电子探针的发展简介】电子探针显微分析仪

电子探针的发展简介 电子探针的发展简介 2010年07月15日 电子探针是对无机和有机材料进行显微分析的最有效的仪器之一。主要是因为电子探针利用特征X射线可得到样品内空间分辨率约为1μm的成分信息;
样品是非破坏性的,在许多情况下定量分析的准确度约为样品中给定元素含量的1-2%(生物材料中是5-10%);
能够获得x-ray扫描图像,能够把微区成分和微区形貌进行对照,可以比较感兴趣的不同区域的相对成分。解决材料显微不均匀性的问题,成为研究亚微观结构的有力工具。

对于某些不稳定的生物和有机材料,分析时质量损失很大,有时高达90%。元素损失也会发生,特别是有机基体中的轻元素。如果样品保持在低温状态,质量和元素损失可以减少到忽略不记的程度。

由于电子束产生的x射线通常来自直径和深度均大于1μm的体积中,所以一般没有必要利用直径非常小的探针。

历史发展 1913年 Moseley发现特征X射线辐射的频率是发射元素原子序数的函数(莫斯莱定律),这个发现导致了X射线谱化学分析技术的产生。

1941年电子显微分析仪的设想首次获准专利 1949年法国Castaing在Guinier的指导下论述和制造了一台电子探针仪器,并其博士论文中,论证了在样品表面的确定区域进行化学分析是可行的。他发展了物理理论,使分析人员可以把测得的X射线强度转换为化学成分,他提出了一个基于强度比较的分析法,也就是将样品中某元素所发射的特征X射线强度Ii与标样中相同元素在同一电子轰击条件下所发射的特征x射线强度I(i)相比较,两个读数的比值正比于分析区域内该元素的质量浓度。许多学者认识到X射线强度转变为化学成分的复杂性,因此致力于发展Castaing提出的定量分析的理论处理方法。

同时苏联的Borovskii也研制了一台设计上完全不同的电子探针。

在五十年代初期,无论是美国还是欧洲,几种电子探针都处于实验室发展阶段。

1956年 第一台商品化的电子探针由法国CAMECA公司推出,是以Castaing在Recherches Aeronautiques实验室制造的那台电子探针为基础进行设计的。(静止的电子探针工作)用光学显微镜精确地选择分析部位,用波谱分析特征X射线波长和强度。

1956年英国剑桥大学Cavendishi实验室的Cosslett和Duncumb设计和制造了第一台扫描电子探针。

扫描功能的引入,使得电子探针越来越普及。并且应用领域越来越广,电子束与物质相互作用的各种激发现象逐渐被揭露和应用。

并最终产生商品化的扫描电子显微镜!

布拉格发展了波长分光技术 1968年Si(Li)固体探测器由Fitzgerald等人引入到扫描电镜中,并得到长足发展 亨利·莫斯莱(Henry Gwyn Jeffreys Moseley,1887年11月23日-1915年8月10日),原子序数的发现者。

莫赛莱在第一次世界大战中阵亡。莫斯莱实验也第一次提供了精确测量Z的方法。

莫斯莱定律:ν=C(Z-σ)2 ,特征X射线频率与发射X射线的原子的原子序数平方之间存在线性关系。

威廉·亨利·布拉格(Sir William Henry Bragg ,1862—1942),英国物理学家,现代固体物理学的奠基人之一 威廉·亨利·布拉格(右)和他的儿子 威廉·亨利·布拉格与其子威廉·劳伦斯·布拉格通过对X射线谱的研究,提出晶体衍射理论,建立了布拉格公式(布拉格定律),并改进了X射线分光计。1915年诺贝尔物理学奖授予英国伦敦大学的亨利·布拉格和他的儿子英国曼彻斯特维克托利亚大学的劳伦斯·布拉格,以表彰他们用X射线对晶体结构的分析所作的贡献。布拉格这个名字几乎是现代结晶学的同义词。

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